定制實驗分析儀器
十三年深耕與拓展，聚焦分析儀器市場18600516852
從氣體不純、操作條件不當、外部干擾等3個方面，分析氣相色譜儀基線噪聲大的原因和排除方法，以及氣相色譜儀進樣不出峰故障的排查方法。 關鍵詞：氣相色譜儀；故障分析；故障排除 。
油中溶解氣體分析技術已在電氣化鐵路充油電氣設備的檢測中得到廣泛應用，氣相色譜儀是完成這項工作的主要儀器。為保證儀器檢測數據的準確可靠，除定期按JJG700—1999《氣相色譜儀》 對儀器進行檢定外，還應掌握儀器常見故障的排除方法。為此，根據工作經驗，介紹基線噪聲大及進樣不出峰故障的排除方法。
1基線噪聲大 基線是指在正常操作條件下，僅有載氣通過檢 測器系統時所產生響應信號的曲線?；€噪聲N是指各種因素所引起的基線波動。JJG700—1999規定：氫火焰離子化檢測器（簡稱FID）的基線噪聲N≤1×10-12A；熱導檢測器（簡稱TCD）基線噪聲N≤0.1mV（注：用于油中溶解氣體分析的氣相色譜儀使用的檢測器于FID和TCD）?；€噪聲大，除表明儀器不穩定外，同時給測定微量組分造成困難。例如，GB/T7252—2001《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導則》 要求，氣相色譜儀對乙炔的zui小檢知濃度不大于0.1μL/L，如果FID基線噪聲大，極有可能將乙炔峰隱藏在噪聲中，這一指標很難達到。而乙炔作為充油電氣設備內電弧放電的特征氣體，如果不能準確檢出，將貽誤故障診斷。經驗表明，引起基線噪聲大的原因可分為氣體不純、操作條件不當、外部干擾等3類。
1.1氣體不純引起噪聲大的排除 FID是在電場條件下，通過燃燒有機物產生的 離子流測定其含量的儀器，屬于質量型檢測器。顯 然，離子室的絕緣強度非常重要，要求收集極、極化極對地絕緣（500V絕緣電阻測試儀）不小于 1000MΩ。為此，必須對進入離子室的氣體（N2、 H2和空氣）采取干燥、凈化處理。否則，由于氣 體不純而污染檢測器及色譜柱導致基線噪聲增大。使用鋼瓶氣體的用戶應保證含量不低于99.999%的 N2和99.999%H2，空氣必須經硅膠充分干燥，嚴禁 水分進入離子室。使用氣體發生器的用戶也必須保證N2和H2的輸出含量不低于99.999%，空氣必須經過三級凈化。 TCD是根據載氣（N2）與被測氣體的熱導系數 之差，通過惠斯通電橋來測定其含量的儀器，屬于濃度型檢測器。因此，N2的純度對于TCD基線的穩定非常重要，要求其含量不低于99.999%。另外，載氣的種類對基線影響也很大。實踐表明，作為載氣，N2不如He穩定且靈敏度也不如He，但 He價格較昂貴，很少使用。目前一般使用N2作為 載氣。
1.2操作條件不當引起的噪聲及排除 為保證FID的離子室不受水分的影響，必須 在操作條件上對FID的離子室采取加熱，一般設置為110～120℃，使水分*蒸發，防止水分破壞離子室的絕緣，產生干擾信號，導致基線噪聲大?；赥CD的檢測原理，溫度變化對檢測器的影響zui大。因此，一個控溫、穩定的系統對于 TCD至關重要。JJG700—1999規定：TCD柱箱溫度10min內波動應不大于5%。為防止氣體在檢測器凝聚引起的基線波動，在操作條件上應將TCD溫度設置略高于柱箱溫度2～5℃為宜。例如，分析變壓器油中溶解氣體的色譜柱溫為60℃，則TCD 溫度設置為62～65℃。另外，基于橋流I是TCD 靈敏度S的3次方關系（S∞I3 ） ，因此，在保證檢測靈敏度的前提下，盡量使用低橋流（一般為80～ 90mA ）。這不僅可以穩定基線，而且能夠延長TCD熱絲（錸-鎢絲）的使用壽命。
1.3 外部干擾的排除 FID的檢測原理表明，電信號干擾是基線噪聲 大的重要原因。從分析系統上看，主機（氣相色譜儀）、計算機、色譜工作站采集器（外置）構成了 氣相色譜分析的成套設備。因此，主機（氣相色譜儀）、計算機、色譜工作站采集器必須共用同一地 線（同一電位）。經驗表明，多起FID基線噪聲大的故障，其原因是主機（氣相色譜儀）、計算機、色譜工作站采集器分別接地，即未共用同一地線），或主機（氣相色譜儀）接地，而計算機、色譜工作站采集器未接地。TCD的溫度控制受電源電壓的影響而波動，影響基線穩定。因此，在電源電壓不穩定的情況下，應配備穩壓器，其容量以3000VA為宜。
2進樣不出峰故障的排查 進樣不出峰故障的排查，首先應檢查樣品是否 注入，因為若某一通道出峰，則不存在進樣問題。如所有通道均不出峰（通常為2個通道），應依次檢查：①樣品是否注入，如注射器針頭堵塞、進樣墊漏氣等；②檢測器輸出信號線是否脫落，即檢測器輸出信號線與色譜工作站采集器的輸入端是否連接正常；③色譜工作站采集器是否打開，色譜軟件工作是否正常；④色譜工作站采集器輸出端與計算機USB（或COM）接口是否連接正常。如某通道 不出峰，應檢查：a）FID火焰是否熄滅；b）TCD是否有橋流；c）某通道輸出信號線與計算機、色譜工作站采集器的連接是否正常。 一般情況下，對于以上故障排查的方法是手動調節主機（氣相色譜儀）各個檢測器的輸出電壓（通常稱調零電位器），用萬用表直流電壓（mV）檔測量有無電壓變化。若沒有電壓變化，即沒有輸出信號，說明故障是主機（氣相色譜儀）引起；若有電壓變化，說明故障部位在計算機、采集器及信號線。然后分段、逐一檢查，以此判斷不出峰的原因，確定故障部位，采取維修措施。
3結語 介紹了氣相色譜儀通用部分（適用不同型號的氣相色譜儀器）基線噪聲大及進樣不出峰2個常見故障的排除方法。儀器維修經驗表明：當儀器出現故障時，應本著先簡單后復雜、先外部后內部、氣路和電路分別檢查的原則，切忌當儀器出現故障時對其大拆大卸；在排除故障的過程中應注意故障現象與操作條件、儀器部件（氣源、進樣器、色譜 柱、檢測器、數據處理系統等 ）的關系。氣相色譜儀是牽引供電檢測部門配置的大型分析儀器，管好用好維護好此儀器才能在充油電氣設備質量檢測中發揮重要作用
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