定制實驗分析儀器
十三年深耕與拓展，聚焦分析儀器市場18600516852
做好 液相色譜儀的日常維護保養 ，養成良好的使用習慣，能大大地降低故障率，減少停機和降低維修成本。我們從液相色譜儀的高壓泵、進樣器、檢測器這幾個主要結構，來探討在日常使用中需要注意的事項。
泵是液相色譜的核心，泵將流動相從溶劑瓶輸送到液相流路系統中，并要在高壓下保持流量和壓力的穩定。狀態正常的高壓泵是液相色譜準確分析的基礎，所以平日一定要重視對泵的維護。
1. 泵壓力波動
很多情況下，泵的問題反映在壓力上，壓力波動又是常見的一類問題。泵正常的壓力波動通常會在2%以內，且平穩規律；不正常的波動通常由氣泡和鹽造成。如果流動相中的氣泡沒有被脫氣機除掉而到了泵以后，就會造成壓力波動，通常我們可以通過重新清洗（purge）流路和再次脫氣流動相加以解決。
由鹽造成的波動主要是因為流動相中加入了濃度較高的緩沖鹽，在含鹽流動相與有機相混合的時候，鹽會有微小的析出，從而導致壓力異常波動，解決這類問題可以考慮適當降低鹽的濃度，或者使用甲醇取代乙腈有機相。如果一定要用到此類流動相，可以考慮在有機相中加入一定比例的水，然后適當提高梯度結束的終點。
2. 過濾白頭保養
在泵的維護里還有一項常做的工作就是更換清洗閥上的過濾白頭，通常判斷的標準是純水以5mL/min流速清洗的時候，如果壓力超過1MPa則考慮更換。根據更換下來的過濾白頭，可以大致判斷儀器的使用狀況。如果白頭是白色的且不臟，但是堵，那有可能是流動相中有鹽析出造成的；如果白頭是灰黑色的，這是常見的狀況，是由于泵頭密封墊磨損造成的；如果白頭是黃色、綠色等怪異的顏色，儀器污染較嚴重，可能是流動相里的微生物造成的。
除此之外，在泵的使用過程中，常常會遇到更換流動相的情況，這種更換是指從反相溶劑更換到正相溶劑或者反過來的過程。這個過程要考慮流動相的兼容性，常用的正反相色譜溶劑是不互溶的，所以在更換期間，一定要用異丙醇沖洗系統，保證管路里所有的原有溶劑都被異丙醇替換掉后再更換流動相。
進樣器分手動和自動兩大類，雖然兩者工作模式不同，但使用的要點是基本一致的。
1. 防止交叉污染
自動進樣器常見的問題是交叉污染，交叉污染產生的原因很直接，樣品殘留在進樣針內外表面，并隨下一次進樣進入色譜系統。要解決交叉污染，主要靠清洗。自動進樣器都會有洗針的功能，如果樣品濃度較高或者是吸附性比較強，一定要打開此功能；如果未打開洗針功能，污染可能已經殘留在了針座或流通閥上，那么這兩個部件需及時超聲清洗。
出現在自動進樣器上的另外一個問題是峰面積重現性差，考慮可能與自動進樣器吸取樣品有關。首先觀察樣品的液面是不是足夠高，以保證進樣器可以吸到樣品。排除這個問題后，再察看自動進樣器的設置，對于一些粘度大的樣品，要降低自動進樣器的吸取速度。
2. 精細操作
手動進樣器的操作要點大致相同，應使用液相色譜儀平頭進樣針，進樣時插針應插到底，不使用時將針頭留在進樣器內，使用前后都要及時清洗。
目前市場上檢測器的種類繁多，而且各有特性。以常用的紫外（VWD）/二極管陣列（DAD）檢測器來說，這兩類都是紫外類的檢測器，雖然光路設計不同，但是本質原理都是相同的。
1. 光源部分
檢測器中非常重要的部件是光源，光源對發射能量有要求，一旦能量衰減到一定程度，就會出現基線噪聲變大，靈敏度降低等一系列影響使用的問題，因此光源是一個消耗品。通常紫外燈的壽命是2000h，當到達這個時限的時候，我們就要特別關注燈的能量狀況，可以通過儀器維護軟件中自帶的“燈能量測試”功能來判斷，測試的結果會分別評估低、中、高三個波長段的能量，一旦某個波長段的測試結果顯示失敗，就表示需要更換燈。
2. 檢測池
檢測器中另一個重要部件是檢測池，也叫流通池。通常大家關心的一個問題是檢測池被堵掉，因為檢測池通常不是很耐壓，所以一旦被堵就很可能造成損壞。事實上檢測池通常不太容易被堵，原因是幾乎所有的顆粒雜質都會被色譜柱攔下了，所以堵塞檢測器的東西基本都不是來自樣品的，很可能是后來“產生”的，比如含鹽流動相殘留在檢測池中導致鹽析出。
液相色譜儀是一種高精密儀器，在日常使用中的維護保養工作細致謹慎，需要每一位使用者在實踐中不斷地摸索。
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