頂空-氣相色譜法優點、維護方法及應用

更新時間：2019-12-12 點擊次數：4988

頂空-氣相色譜法是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來，在氣液（或氣固）兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行氣相色譜儀分析，從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。

頂空-氣相色譜法的優點

頂空氣相色譜法和直接進樣法、溶劑萃取法和吸附解附法進樣比較有以下優點：

⑴準確、簡單、快速、方便、自動和環保；

⑵高靈敏度分析樣品中的揮發性成分；

⑶由于高沸點成分不被導入GC，可縮短分析時間并加倍的提高工作效率；

⑷由于高沸點成分不被導入GC，避免了高沸點成分污染分析系統，因而減少了儀器日常維護保養工作，并可延長了某些關鍵部件

頂空-氣相色譜法的維護注意點

隔墊：主要起到密封進樣、清洗進樣針的作用，一般隔墊可達到一百次進樣以上壽命，不同廠家不同材質壽命不一，隔墊可達400次以上壽命，而紅色硅膠隔墊一般為一百次。如發現進樣口壓力下降，可檢查是否隔墊磨損嚴重，密封性變差，必要時更換。隔墊碎屑可導致本底升高，還有可能污染襯管、堵塞色譜柱，應經常更換，不必等到非換不可的程度。很多色友在安裝更換隔墊一般擰得過緊，這樣會導致隔墊過于收縮、變硬，進樣時隔墊容易產生碎屑，壽命大幅下降，一般以不漏氣稍緊一些即可。

襯管：襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用，樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接進樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會導致峰形變差、溶質歧視、重現性差、樣品分解、出現鬼峰等結果。襯管的維護保養主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。